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說(shuō)一說(shuō)物理吸附儀的兩種進(jìn)氣模式

發(fā)布時(shí)間:2022/4/13      點(diǎn)擊次數:1174
  物理吸附儀的基本單元器件是壓力傳感器以及用以真空、吸附質(zhì)氣和隔離樣品的閥,樣品管,液氮恒溫浴和儲氣罐。由他們構成溫控單元、測壓?jiǎn)卧?、真空系統、樣品管、貯氣器及歧管系統。來(lái)自貯氣器的吸附質(zhì)氣進(jìn)入樣品管和平衡管,樣品管側的樣品壓力傳感器對因樣品吸附氣體引起的樣品管中壓力下降感應,并引發(fā)伺服閥開(kāi)閉以維持恒壓,位于樣品管和平衡管之間的傳感器檢測兩管之間的壓力差,并觸發(fā)另一伺服去平衡兩管壓力。通過(guò)壓力傳感器監測兩貯氣器之間壓力,并判定樣品吸附的氣體量。此吸附量實(shí)際上經(jīng)測量的壓力值與包括歧管在內的死空間體積計算得到。
  由于物理吸附分析系統測定的基礎數據是平衡吸附量與壓力的關(guān)系,因此我們必須設定一個(gè)量值,而測定另一個(gè)量值。這樣,就產(chǎn)生了兩種進(jìn)氣模式:
  (1)定投氣量模式(設定縱坐標,測量橫坐標):
  由儀器采集壓力信息的方法稱(chēng)之為“定投氣量方式”。該方法對于儀器硬件及固件設計的要求較低,是各個(gè)生產(chǎn)廠(chǎng)家廣泛使用的方法。該方法的一個(gè)亮點(diǎn)是可以擴展進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)的相關(guān)研究以及低溫反應的相關(guān)研究,但對于常規的微孔孔徑分布分析,定投氣量方式存在如下不確定性:
  如果投氣量設置過(guò)小,得到的等溫線(xiàn)固然細節豐富,但是卻與實(shí)驗所花時(shí)間呈反比。如果投氣量設置偏大,等溫線(xiàn)上的部分信息就會(huì )丟失。投氣量設置偏大,可以縮短測試時(shí)間,但并沒(méi)有達到真正的吸附平衡,造成吸附等溫線(xiàn)向右“漂移”,導致微孔分析的誤差。
  IUPAC在2015年的報告中指出:太短的平衡時(shí)間會(huì )導致未平衡的數據生成,等溫吸附線(xiàn)移向過(guò)高的相對壓力。因為在窄微孔中的平衡往往是非常慢的,未平衡往往是在等溫線(xiàn)的極低相對壓力區域內容易發(fā)生的問(wèn)題
  (2)定壓力方式(設定橫坐標,測量縱坐標):
  由儀器采集并計算飽和吸附量的方法稱(chēng)之為“定壓力方式”,該方法zui大的優(yōu)點(diǎn)是:由儀器內置程序計算各定義壓力下的吸附量,這種方法對于吸附量未知的樣品可以既快又準地得到吸附等溫線(xiàn),尤其對于未知的微孔樣品。
  快速、準確地測量與數據的準確性同樣具有重要實(shí)踐意義。但是,定壓力方式對內置程序設計要求*,尤其是對于微孔定壓力測量(實(shí)驗起始相對壓力需達到10-7~10-5量級),必須同時(shí)考慮飽和蒸汽壓、系統體積、樣品量等信息,具有其復雜性。不正確的“定壓力方式”宏命令編程設計很容易導致等溫線(xiàn)測量的偏差。

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